1. Preparação de revestimento
Para facilitar o teste eletroquímico posterior, 30 mm é selecionado × 4 mm 304 aço inoxidável como base. Pesquisam e remova a camada de óxido residual e manchas de ferrugem na superfície do substrato com a lixa, coloque-as em um copo contendo acetona, trate as manchas na superfície do substrato com o limpador ultrassônico de BG-06c da Bangjie Electronics Company por 20min, remova Os detritos de desgaste na superfície do substrato de metal com álcool e água destilada e secarão -os com um soprador. Então, alumina (Al2O3), nanotubo de grafeno e carbono híbrido (MWNT-COOHSDBs) foram preparados em proporção (100: 0: 0, 99,8: 0.2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) e colocados em colocados em Um moinho de bola (QM-3SP2 da Nanjing Nanda Instrument Factory) para moagem e mistura de bolas. A velocidade rotativa do moinho de bolas foi fixada em 220 r / min, e o moinho de bolas foi transformado em
Após a moagem de esferas, defina a velocidade de rotação do tanque de moagem de esferas como 1/2 alternadamente após a conclusão da moagem da bola e defina a velocidade de rotação do tanque de moagem de esferas como 1/2 alternadamente após a conclusão da moagem da bola. O agregado de cerâmica moído e o ligante são misturados uniformemente de acordo com a fração em massa de 1,0 ∶ 0,8. Finalmente, o revestimento de cerâmica adesivo foi obtido pelo processo de cura.
2. Teste de corrosão
Neste estudo, o teste de corrosão eletroquímica adota a estação de trabalho eletroquímica de Shanghai Chenhua CHI660E, e o teste adota um sistema de teste de três eletrodos. O eletrodo de platina é o eletrodo auxiliar, o eletrodo de cloreto de prata é o eletrodo de referência e a amostra revestida é o eletrodo de trabalho, com uma área de exposição efetiva de 1cm2. Conecte o eletrodo de referência, o eletrodo de trabalho e o eletrodo auxiliar na célula eletrolítica com o instrumento, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2. Antes do teste, mergulhe a amostra no eletrólito, que é a solução de NaCl a 3,5%.
3. Análise de Tafel da corrosão eletroquímica de revestimentos
A Fig. 3 mostra a curva de Tafel de substrato não revestido e revestimento de cerâmica revestido com diferentes aditivos de nano após corrosão eletroquímica por 19h. A tensão de corrosão, a densidade da corrente de corrosão e os dados do teste de impedância elétrica obtidos do teste de corrosão eletroquímica são mostrados na Tabela 1.
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Quando a densidade da corrente de corrosão é menor e a eficiência da resistência à corrosão é maior, o efeito de resistência à corrosão do revestimento é melhor. Pode ser visto na Figura 3 e na Tabela 1 que, quando o tempo de corrosão é 19h, a tensão máxima de corrosão da matriz de metal nu é -0,680 V, e a densidade de corrente de corrosão da matriz também é a maior, atingindo 2,890 × 10-6 a /cm2。 Quando revestido com revestimento de cerâmica de alumina pura, a densidade da corrente de corrosão diminuiu para 78% e a PE foi de 22,01%. Isso mostra que o revestimento de cerâmica desempenha um papel melhor protetor e pode melhorar a resistência à corrosão do revestimento no eletrólito neutro.
Quando o grafeno a 0,2% de MWNT-COOH-SDBs ou 0,2% foi adicionado ao revestimento, a densidade da corrente de corrosão diminuiu, a resistência aumentou e a resistência à corrosão do revestimento foi melhorada, com PE de 38,48% e 40,10%, respectivamente. Quando a superfície é revestida com 0,2% de MWNT-COOH-SDBS e revestimento de alumina misto de grafeno a 0,2%, a corrente de corrosão é reduzida ainda mais de 2,890 × 10-6 a / cm2 para 1,536 × 10-6 a / cm2, a resistência máxima O valor aumentou de 11388 Ω para 28079 Ω, e o PE do revestimento pode atingir 46,85%. Isso mostra que o produto alvo preparado tem boa resistência à corrosão, e o efeito sinérgico dos nanotubos e grafeno de carbono pode melhorar efetivamente a resistência à corrosão do revestimento de cerâmica.
4. Efeito do tempo de imersão na impedância do revestimento
Para explorar ainda mais a resistência à corrosão do revestimento, considerando a influência do tempo de imersão da amostra no eletrólito no teste, são obtidas as curvas de mudança da resistência dos quatro revestimentos em diferentes tempo de imersão, como mostrado na figura 4.
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No estágio inicial da imersão (10 h), devido à boa densidade e estrutura do revestimento, o eletrólito é difícil de mergulhar no revestimento. Neste momento, o revestimento de cerâmica mostra alta resistência. Após a imersão por um período de tempo, a resistência diminui significativamente, porque com o passar do tempo, o eletrólito forma gradualmente um canal de corrosão através dos poros e rachaduras no revestimento e penetra na matriz, resultando em uma diminuição significativa na resistência de o revestimento.
No segundo estágio, quando os produtos de corrosão aumentam para uma certa quantidade, a difusão é bloqueada e a lacuna é gradualmente bloqueada. Ao mesmo tempo, quando o eletrólito penetra na interface de ligação da camada / matriz inferior de ligação, as moléculas de água reagirão com o elemento Fe na matriz na junção de revestimento / matriz para produzir um filme fino de óxido de metal, que dificulta o A penetração do eletrólito na matriz e aumenta o valor da resistência. Quando a matriz nua é eletroquimicamente corroída, a maior parte da precipitação verde floculenta é produzida no fundo do eletrólito. A solução eletrolítica não mudou de cor ao eletrolisar a amostra revestida, o que pode provar a existência da reação química acima.
Devido ao curto tempo de imersão e aos grandes fatores de influência externa, a fim de obter ainda mais a relação de mudança precisa dos parâmetros eletroquímicos, são analisadas as curvas de Tafel de 19 h e 19,5 h. A densidade e resistência da corrente de corrosão obtidas pelo software de análise ZSimpwin são mostradas na Tabela 2. Pode -se descobrir que, quando embebido em 19 h, em comparação com o substrato nu, a densidade de corrente de corrosão de alumina pura e revestimento composto de alumina contendo materiais nano aditivos são menor e o valor de resistência é maior. O valor de resistência do revestimento cerâmico contendo nanotubos de carbono e revestimento contendo grafeno são quase os mesmos, enquanto a estrutura de revestimento com nanotubos de carbono e materiais compósitos de grafeno é significativamente aprimorada, isso ocorre porque o efeito sinérgico dos nanotubos de carbono unidimensional e grafeno bidimensional dimensional e grafeno bidimensional melhora a resistência à corrosão do material.
Com o aumento do tempo de imersão (19,5 h), a resistência do substrato nua aumenta, indicando que está no segundo estágio de corrosão e filme de óxido de metal é produzido na superfície do substrato. Da mesma forma, com o aumento do tempo, a resistência do revestimento de cerâmica de alumina pura também aumenta, indicando que, nesse momento, embora exista o efeito desacelerando do revestimento cerâmico, o eletrólito penetrou na interface de ligação do revestimento / matriz e o filme de óxido produzido através da reação química.
Comparado com o revestimento de alumina contendo 0,2% de MWNT-COOH-SDBS, o revestimento de alumina contendo 0,2% de grafeno e o revestimento de alumina contendo 0,2% de MWNT-CoOH-SDBS e 0,2% de grafeno, a resistência ao revestimento diminuiu significativamente com o aumento do tempo, diminuição 22,94%, 25,60% e 9,61%, respectivamente, indicando que o eletrólito não penetrou na articulação entre O revestimento e o substrato neste momento, isso ocorre porque a estrutura dos nanotubos de carbono e do grafeno bloqueia a penetração descendente do eletrólito, protegendo assim a matriz. O efeito sinérgico dos dois é ainda mais verificado. O revestimento contendo dois nano materiais tem melhor resistência à corrosão.
Através da curva de Tafel e da curva de mudança do valor de impedância elétrica, verifica -se que o revestimento de cerâmica de alumina com grafeno, nanotubos de carbono e sua mistura podem melhorar a resistência à corrosão da matriz de metal e o efeito sinérgico dos dois podem melhorar a corrosão Resistência do revestimento cerâmico adesivo. Para explorar ainda mais o efeito dos aditivos nano na resistência à corrosão do revestimento, a morfologia da micro superfície do revestimento após a corrosão foi observada.
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A Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfologia da superfície do aço inoxidável exposto 304 e da cerâmica de alumina pura revestida em diferentes ampliações após a corrosão. A Figura 5 (A2) mostra que a superfície após a corrosão se torna áspera. Para o substrato nu, vários grandes poços de corrosão aparecem na superfície após a imersão no eletrólito, indicando que a resistência à corrosão da matriz nua é ruim e o eletrólito é fácil de penetrar na matriz. Para o revestimento de cerâmica de alumina pura, como mostrado na Figura 5 (B2), embora os canais porosos de corrosão sejam gerados após a corrosão, a estrutura relativamente densa e a excelente resistência à corrosão do revestimento de cerâmica de alumina pura bloqueie efetivamente a invasão do eletrólito, o que explica a razão do motivo do Melhoria efetiva da impedância do revestimento de cerâmica de alumina.
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Morfologia da superfície de MWNT-COOH-SDBs, revestimentos contendo 0,2% de grafeno e revestimentos contendo 0,2% de MWNT-COOH-SDBS e grafeno a 0,2%. Pode -se observar que os dois revestimentos contendo grafeno na Figura 6 (B2 e C2) têm estrutura plana, a ligação entre partículas no revestimento é apertada e as partículas agregadas são firmemente embrulhadas pelo adesivo. Embora a superfície seja corroída por eletrólito, menos canais de poros são formados. Após a corrosão, a superfície do revestimento é densa e há poucas estruturas de defeitos. Para a Figura 6 (A1, A2), devido às características dos MWNT-COOH-SDBs, o revestimento antes da corrosão é uma estrutura porosa distribuída uniformemente. Após a corrosão, os poros da parte original se tornam estreitos e longos, e o canal se torna mais profundo. Comparado com a Figura 6 (B2, C2), a estrutura possui mais defeitos, o que é consistente com a distribuição de tamanho do valor de impedância de revestimento obtido do teste de corrosão eletroquímica. Isso mostra que o revestimento de cerâmica de alumina contendo grafeno, especialmente a mistura de grafeno e nanotubo de carbono, tem a melhor resistência à corrosão. Isso ocorre porque a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode bloquear efetivamente a difusão e proteger a matriz.
5. Discussão e resumo
Através do teste de resistência à corrosão de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno no revestimento de cerâmica de alumina e na análise da microestrutura de superfície do revestimento, as seguintes conclusões são tiradas:
(1) Quando o tempo de corrosão foi de 19 h, adicionando nanotubos de carbono híbrido a 0,2% + 0,2% de revestimento de cerâmica de alumina de material de grafeno, a densidade de corrente de corrosão aumentou de 2,890 × 10-6 a / cm2 para 1,536 × 10-6 A / CM2, a impedância elétrica é aumentada de 11388 Ω para 28079 Ω, e a eficiência da resistência à corrosão é o Maior, 46,85%. Comparado com o revestimento de cerâmica de alumina pura, o revestimento composto com nanotubos de grafeno e carbono tem melhor resistência à corrosão.
(2) Com o aumento do tempo de imersão do eletrólito, o eletrólito penetra na superfície articular do revestimento / substrato para produzir filme de óxido de metal, o que dificulta a penetração do eletrólito no substrato. A impedância elétrica diminui primeiro e depois aumenta, e a resistência à corrosão do revestimento de cerâmica de alumina pura é ruim. A estrutura e a sinergia de nanotubos de carbono e grafeno bloquearam a penetração descendente do eletrólito. Quando embebido em 19,5 h, a impedância elétrica do revestimento contendo nano -materiais diminuiu 22,94%, 25,60% e 9,61%, respectivamente, e a resistência à corrosão do revestimento foi boa.
6. Mecanismo de influência do revestimento Resistência à corrosão
Através da curva de Tafel e da curva de mudança do valor de impedância elétrica, verifica -se que o revestimento de cerâmica de alumina com grafeno, nanotubos de carbono e sua mistura podem melhorar a resistência à corrosão da matriz de metal e o efeito sinérgico dos dois podem melhorar a corrosão Resistência do revestimento cerâmico adesivo. Para explorar ainda mais o efeito dos aditivos nano na resistência à corrosão do revestimento, a morfologia da micro superfície do revestimento após a corrosão foi observada.
A Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfologia da superfície do aço inoxidável exposto 304 e da cerâmica de alumina pura revestida em diferentes ampliações após a corrosão. A Figura 5 (A2) mostra que a superfície após a corrosão se torna áspera. Para o substrato nu, vários grandes poços de corrosão aparecem na superfície após a imersão no eletrólito, indicando que a resistência à corrosão da matriz nua é ruim e o eletrólito é fácil de penetrar na matriz. Para o revestimento de cerâmica de alumina pura, como mostrado na Figura 5 (B2), embora os canais porosos de corrosão sejam gerados após a corrosão, a estrutura relativamente densa e a excelente resistência à corrosão do revestimento de cerâmica de alumina pura bloqueie efetivamente a invasão do eletrólito, o que explica a razão do motivo do Melhoria efetiva da impedância do revestimento de cerâmica de alumina.
Morfologia da superfície de MWNT-COOH-SDBs, revestimentos contendo 0,2% de grafeno e revestimentos contendo 0,2% de MWNT-COOH-SDBS e grafeno a 0,2%. Pode -se observar que os dois revestimentos contendo grafeno na Figura 6 (B2 e C2) têm estrutura plana, a ligação entre partículas no revestimento é apertada e as partículas agregadas são firmemente embrulhadas pelo adesivo. Embora a superfície seja corroída por eletrólito, menos canais de poros são formados. Após a corrosão, a superfície do revestimento é densa e há poucas estruturas de defeitos. Para a Figura 6 (A1, A2), devido às características dos MWNT-COOH-SDBs, o revestimento antes da corrosão é uma estrutura porosa distribuída uniformemente. Após a corrosão, os poros da parte original se tornam estreitos e longos, e o canal se torna mais profundo. Comparado com a Figura 6 (B2, C2), a estrutura possui mais defeitos, o que é consistente com a distribuição de tamanho do valor de impedância de revestimento obtido do teste de corrosão eletroquímica. Isso mostra que o revestimento de cerâmica de alumina contendo grafeno, especialmente a mistura de grafeno e nanotubo de carbono, tem a melhor resistência à corrosão. Isso ocorre porque a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode bloquear efetivamente a difusão e proteger a matriz.
7. Discussão e resumo
Através do teste de resistência à corrosão de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno no revestimento de cerâmica de alumina e na análise da microestrutura de superfície do revestimento, as seguintes conclusões são tiradas:
(1) Quando o tempo de corrosão foi de 19 h, adicionando nanotubos de carbono híbrido a 0,2% + 0,2% de revestimento de cerâmica de alumina de material de grafeno, a densidade de corrente de corrosão aumentou de 2,890 × 10-6 a / cm2 para 1,536 × 10-6 A / CM2, a impedância elétrica é aumentada de 11388 Ω para 28079 Ω, e a eficiência da resistência à corrosão é o Maior, 46,85%. Comparado com o revestimento de cerâmica de alumina pura, o revestimento composto com nanotubos de grafeno e carbono tem melhor resistência à corrosão.
(2) Com o aumento do tempo de imersão do eletrólito, o eletrólito penetra na superfície articular do revestimento / substrato para produzir filme de óxido de metal, o que dificulta a penetração do eletrólito no substrato. A impedância elétrica diminui primeiro e depois aumenta, e a resistência à corrosão do revestimento de cerâmica de alumina pura é ruim. A estrutura e a sinergia de nanotubos de carbono e grafeno bloquearam a penetração descendente do eletrólito. Quando embebido em 19,5 h, a impedância elétrica do revestimento contendo nano -materiais diminuiu 22,94%, 25,60% e 9,61%, respectivamente, e a resistência à corrosão do revestimento foi boa.
(3) Devido às características dos nanotubos de carbono, o revestimento adicionado apenas com nanotubos de carbono tem uma estrutura porosa distribuída uniformemente antes da corrosão. Após a corrosão, os poros da parte original se tornam estreitos e longos, e os canais se tornam mais profundos. O revestimento contendo grafeno tem estrutura plana antes da corrosão, a combinação entre partículas no revestimento é próxima e as partículas agregadas são firmemente embrulhadas pelo adesivo. Embora a superfície seja corroída pelo eletrólito após a corrosão, existem poucos canais de poros e a estrutura ainda é densa. A estrutura dos nanotubos e grafeno de carbono pode efetivamente bloquear a propagação e proteger a matriz.
Hora de postagem: mar-09-2022