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Estudo da resistência à corrosão de revestimento cerâmico de alumina reforçado com grafeno/ nanotubo de carbono

1. Preparação do revestimento
Para facilitar o teste eletroquímico posterior, 30 mm é selecionado × 4 mm aço inoxidável 304 como base.Polir e remover a camada de óxido residual e manchas de ferrugem na superfície do substrato com lixa, colocá-los em um béquer contendo acetona, tratar as manchas na superfície do substrato com limpador ultrassônico bg-06c da empresa de eletrônicos Bangjie por 20min, remover os detritos de desgaste na superfície do substrato metálico com álcool e água destilada e seque-os com um soprador.Em seguida, alumina (Al2O3), grafeno e nanotubo de carbono híbrido (mwnt-coohsdbs) foram preparados na proporção (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2), e colocados em um moinho de bolas (qm-3sp2 da fábrica de instrumentos Nanjing NANDA) para moagem e mistura de bolas.A velocidade de rotação do moinho de bolas foi ajustada para 220 R/min, e o moinho de bolas foi girado para

Após a moagem de esferas, defina a velocidade de rotação do tanque de moagem de esferas para 1/2 alternadamente após a conclusão da moagem de esferas e defina a velocidade de rotação do tanque de moagem de esferas para 1/2 alternadamente após a conclusão da moagem de esferas.O agregado cerâmico moído esférico e o aglutinante são misturados uniformemente de acordo com a fração de massa de 1,0 ∶ 0,8.Por fim, o revestimento cerâmico adesivo foi obtido pelo processo de cura.

2. Teste de corrosão
Neste estudo, o teste de corrosão eletroquímica adota a estação de trabalho eletroquímica Shanghai Chenhua chi660e, e o teste adota um sistema de teste de três eletrodos.O eletrodo de platina é o eletrodo auxiliar, o eletrodo de prata cloreto de prata é o eletrodo de referência e a amostra revestida é o eletrodo de trabalho, com área de exposição efetiva de 1cm2.Conecte o eletrodo de referência, eletrodo de trabalho e eletrodo auxiliar na célula eletrolítica com o instrumento, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2. Antes do teste, mergulhe a amostra no eletrólito, que é solução de NaCl 3,5%.

3. Análise Tafel de corrosão eletroquímica de revestimentos
A Fig. 3 mostra a curva de Tafel de substrato não revestido e revestimento cerâmico revestido com diferentes nano aditivos após corrosão eletroquímica por 19h.A tensão de corrosão, densidade de corrente de corrosão e dados de teste de impedância elétrica obtidos do teste de corrosão eletroquímico são mostrados na Tabela 1.

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Quando a densidade de corrente de corrosão é menor e a eficiência de resistência à corrosão é maior, o efeito de resistência à corrosão do revestimento é melhor.Pode-se observar na Figura 3 e na tabela 1 que quando o tempo de corrosão é de 19h, a tensão máxima de corrosão da matriz de metal nu é de -0,680 V, e a densidade de corrente de corrosão da matriz também é a maior, chegando a 2,890 × 10-6 A /cm2 。 Quando revestido com revestimento cerâmico de alumina pura, a densidade da corrente de corrosão diminuiu para 78% e o PE foi de 22,01%.Isso mostra que o revestimento cerâmico desempenha um melhor papel protetor e pode melhorar a resistência à corrosão do revestimento em eletrólito neutro.

Quando 0,2% de mwnt-cooh-sdbs ou 0,2% de grafeno foi adicionado ao revestimento, a densidade de corrente de corrosão diminuiu, a resistência aumentou e a resistência à corrosão do revestimento foi melhorada, com PE de 38,48% e 40,10%, respectivamente.Quando a superfície é revestida com 0,2% de mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno misturado com alumina, a corrente de corrosão é reduzida de 2,890 × 10-6 A / cm2 para 1,536 × 10-6 A / cm2, a resistência máxima valor, aumentou de 11388 Ω para 28079 Ω, e o PE do revestimento pode chegar a 46,85%.Isso mostra que o produto alvo preparado tem boa resistência à corrosão, e o efeito sinérgico dos nanotubos de carbono e grafeno pode efetivamente melhorar a resistência à corrosão do revestimento cerâmico.

4. Efeito do tempo de imersão na impedância do revestimento
Para explorar ainda mais a resistência à corrosão do revestimento, considerando a influência do tempo de imersão da amostra no eletrólito no ensaio, são obtidas as curvas de variação da resistência dos quatro revestimentos em diferentes tempos de imersão, conforme mostrado na Figura 4.

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No estágio inicial de imersão (10 h), devido à boa densidade e estrutura do revestimento, o eletrólito é difícil de imergir no revestimento.Neste momento, o revestimento cerâmico apresenta alta resistência.Após um período de imersão, a resistência diminui significativamente, pois com o passar do tempo, o eletrólito forma gradualmente um canal de corrosão através dos poros e rachaduras do revestimento e penetra na matriz, resultando em uma diminuição significativa na resistência do revestimento. o revestimento.

No segundo estágio, quando os produtos de corrosão aumentam até certa quantidade, a difusão é bloqueada e o gap é gradualmente bloqueado.Ao mesmo tempo, quando o eletrólito penetra na interface de ligação da camada inferior/matriz de ligação, as moléculas de água irão reagir com o elemento Fe na matriz na junção revestimento/matriz para produzir um filme fino de óxido metálico, o que dificulta a penetração do eletrólito na matriz e aumenta o valor da resistência.Quando a matriz de metal nu é eletroquimicamente corroída, a maior parte da precipitação floculante verde é produzida no fundo do eletrólito.A solução eletrolítica não mudou de cor ao eletrolisar a amostra revestida, o que pode comprovar a existência da reação química acima.

Devido ao curto tempo de imersão e grandes fatores de influência externa, a fim de obter ainda mais a relação de mudança precisa dos parâmetros eletroquímicos, as curvas de Tafel de 19 h e 19,5 h são analisadas.A densidade de corrente de corrosão e resistência obtidas pelo software de análise zsimpwin são mostradas na Tabela 2. Pode-se verificar que quando embebido por 19 h, em comparação com o substrato nu, a densidade de corrente de corrosão de alumina pura e revestimento composto de alumina contendo materiais nano aditivos são menor e o valor da resistência é maior.O valor de resistência do revestimento cerâmico contendo nanotubos de carbono e do revestimento contendo grafeno é quase o mesmo, enquanto a estrutura do revestimento com nanotubos de carbono e materiais compósitos de grafeno é significativamente aprimorada, isso ocorre porque o efeito sinérgico de nanotubos de carbono unidimensionais e grafeno bidimensional melhora a resistência à corrosão do material.

Com o aumento do tempo de imersão (19,5 h), a resistência do substrato nu aumenta, indicando que ele está no segundo estágio de corrosão e um filme de óxido metálico é produzido na superfície do substrato.Da mesma forma, com o aumento do tempo, a resistência do revestimento cerâmico de alumina pura também aumenta, indicando que neste momento, embora haja o efeito retardador do revestimento cerâmico, o eletrólito penetrou na interface de ligação revestimento/matriz, e produziu filme de óxido por meio de reação química.
Comparado com o revestimento de alumina contendo 0,2% de mwnt-cooh-sdbs, o revestimento de alumina contendo 0,2% de grafeno e o revestimento de alumina contendo 0,2% de mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno, a resistência do revestimento diminuiu significativamente com o aumento do tempo, diminuiu em 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, indicando que o eletrólito não penetrou na junção entre o revestimento e o substrato neste momento, isso porque a estrutura dos nanotubos de carbono e grafeno bloqueia a penetração descendente do eletrólito, protegendo assim o Matrix.O efeito sinérgico dos dois é ainda verificado.O revestimento contendo dois nano materiais tem melhor resistência à corrosão.

Através da curva de Tafel e da curva de mudança do valor da impedância elétrica, verifica-se que o revestimento cerâmico de alumina com grafeno, nanotubos de carbono e sua mistura pode melhorar a resistência à corrosão da matriz metálica, e o efeito sinérgico dos dois pode melhorar ainda mais a corrosão resistência do revestimento cerâmico adesivo.A fim de explorar ainda mais o efeito dos nano aditivos na resistência à corrosão do revestimento, foi observada a micromorfologia da superfície do revestimento após a corrosão.

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A Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfologia da superfície do aço inoxidável 304 exposto e cerâmica de alumina pura revestida em diferentes ampliações após a corrosão.A Figura 5 (A2) mostra que a superfície após a corrosão torna-se rugosa.Para o substrato nu, vários grandes poços de corrosão aparecem na superfície após a imersão no eletrólito, indicando que a resistência à corrosão da matriz de metal nu é baixa e o eletrólito é fácil de penetrar na matriz.Para o revestimento cerâmico de alumina pura, como mostrado na Figura 5 (B2), embora os canais de corrosão porosos sejam gerados após a corrosão, a estrutura relativamente densa e a excelente resistência à corrosão do revestimento cerâmico de alumina pura bloqueiam efetivamente a invasão do eletrólito, o que explica o motivo da melhoria efetiva da impedância do revestimento cerâmico de alumina.

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Morfologia da superfície de mwnt-cooh-sdbs, revestimentos contendo 0,2% de grafeno e revestimentos contendo 0,2% de mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno.Pode-se observar que os dois revestimentos contendo grafeno na Figura 6 (B2 e C2) possuem estrutura plana, a ligação entre as partículas do revestimento é firme e as partículas do agregado são firmemente envolvidas pelo adesivo.Embora a superfície seja erodida pelo eletrólito, menos canais de poros são formados.Após a corrosão, a superfície do revestimento é densa e existem poucas estruturas defeituosas.Para a Figura 6 (A1, A2), devido às características do mwnt-cooh-sdbs, o revestimento antes da corrosão é uma estrutura porosa uniformemente distribuída.Após a corrosão, os poros da peça original tornam-se estreitos e longos e o canal se torna mais profundo.Comparada com a Figura 6 (B2, C2), a estrutura apresenta mais defeitos, o que é consistente com a distribuição de tamanho do valor da impedância do revestimento obtido no ensaio eletroquímico de corrosão.Mostra que o revestimento cerâmico de alumina contendo grafeno, principalmente a mistura de grafeno e nanotubo de carbono, apresenta a melhor resistência à corrosão.Isso ocorre porque a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode efetivamente bloquear a difusão da trinca e proteger a matriz.

5. Discussão e resumo
Através do teste de resistência à corrosão de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno no revestimento cerâmico de alumina e da análise da microestrutura superficial do revestimento, são tiradas as seguintes conclusões:

(1) Quando o tempo de corrosão foi de 19 h, adicionando 0,2% de nanotubo de carbono híbrido + 0,2% de revestimento cerâmico de alumina de material misto de grafeno, a densidade de corrente de corrosão aumentou de 2,890 × 10-6 A / cm2 para 1,536 × 10-6 A / cm2, a impedância elétrica é aumentada de 11388 Ω para 28079 Ω, e a eficiência de resistência à corrosão é a maior, 46,85%.Comparado com o revestimento cerâmico de alumina pura, o revestimento composto com grafeno e nanotubos de carbono tem melhor resistência à corrosão.

(2) Com o aumento do tempo de imersão do eletrólito, o eletrólito penetra na superfície da junta de revestimento/substrato para produzir filme de óxido metálico, o que dificulta a penetração do eletrólito no substrato.A impedância elétrica primeiro diminui e depois aumenta, e a resistência à corrosão do revestimento cerâmico de alumina pura é baixa.A estrutura e sinergia dos nanotubos de carbono e grafeno bloquearam a penetração descendente do eletrólito.Quando embebido por 19,5 h, a impedância elétrica do revestimento contendo nano materiais diminuiu 22,94%, 25,60% e 9,61%, respectivamente, e a resistência à corrosão do revestimento foi boa.

6. Mecanismo de influência da resistência à corrosão do revestimento
Através da curva de Tafel e da curva de mudança do valor da impedância elétrica, verifica-se que o revestimento cerâmico de alumina com grafeno, nanotubos de carbono e sua mistura pode melhorar a resistência à corrosão da matriz metálica, e o efeito sinérgico dos dois pode melhorar ainda mais a corrosão resistência do revestimento cerâmico adesivo.A fim de explorar ainda mais o efeito dos nano aditivos na resistência à corrosão do revestimento, foi observada a micromorfologia da superfície do revestimento após a corrosão.

A Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfologia da superfície do aço inoxidável 304 exposto e cerâmica de alumina pura revestida em diferentes ampliações após a corrosão.A Figura 5 (A2) mostra que a superfície após a corrosão torna-se rugosa.Para o substrato nu, vários grandes poços de corrosão aparecem na superfície após a imersão no eletrólito, indicando que a resistência à corrosão da matriz de metal nu é baixa e o eletrólito é fácil de penetrar na matriz.Para o revestimento cerâmico de alumina pura, como mostrado na Figura 5 (B2), embora os canais de corrosão porosos sejam gerados após a corrosão, a estrutura relativamente densa e a excelente resistência à corrosão do revestimento cerâmico de alumina pura bloqueiam efetivamente a invasão do eletrólito, o que explica o motivo da melhoria efetiva da impedância do revestimento cerâmico de alumina.

Morfologia da superfície de mwnt-cooh-sdbs, revestimentos contendo 0,2% de grafeno e revestimentos contendo 0,2% de mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno.Pode-se observar que os dois revestimentos contendo grafeno na Figura 6 (B2 e C2) possuem estrutura plana, a ligação entre as partículas do revestimento é firme e as partículas do agregado são firmemente envolvidas pelo adesivo.Embora a superfície seja erodida pelo eletrólito, menos canais de poros são formados.Após a corrosão, a superfície do revestimento é densa e existem poucas estruturas defeituosas.Para a Figura 6 (A1, A2), devido às características do mwnt-cooh-sdbs, o revestimento antes da corrosão é uma estrutura porosa uniformemente distribuída.Após a corrosão, os poros da peça original tornam-se estreitos e longos e o canal se torna mais profundo.Comparada com a Figura 6 (B2, C2), a estrutura apresenta mais defeitos, o que é consistente com a distribuição de tamanho do valor da impedância do revestimento obtido no ensaio eletroquímico de corrosão.Mostra que o revestimento cerâmico de alumina contendo grafeno, principalmente a mistura de grafeno e nanotubo de carbono, apresenta a melhor resistência à corrosão.Isso ocorre porque a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode efetivamente bloquear a difusão da trinca e proteger a matriz.

7. Discussão e resumo
Através do teste de resistência à corrosão de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno no revestimento cerâmico de alumina e da análise da microestrutura superficial do revestimento, são tiradas as seguintes conclusões:

(1) Quando o tempo de corrosão foi de 19 h, adicionando 0,2% de nanotubo de carbono híbrido + 0,2% de revestimento cerâmico de alumina de material misto de grafeno, a densidade de corrente de corrosão aumentou de 2,890 × 10-6 A / cm2 para 1,536 × 10-6 A / cm2, a impedância elétrica é aumentada de 11388 Ω para 28079 Ω, e a eficiência de resistência à corrosão é a maior, 46,85%.Comparado com o revestimento cerâmico de alumina pura, o revestimento composto com grafeno e nanotubos de carbono tem melhor resistência à corrosão.

(2) Com o aumento do tempo de imersão do eletrólito, o eletrólito penetra na superfície da junta de revestimento/substrato para produzir filme de óxido metálico, o que dificulta a penetração do eletrólito no substrato.A impedância elétrica primeiro diminui e depois aumenta, e a resistência à corrosão do revestimento cerâmico de alumina pura é baixa.A estrutura e sinergia dos nanotubos de carbono e grafeno bloquearam a penetração descendente do eletrólito.Quando embebido por 19,5 h, a impedância elétrica do revestimento contendo nano materiais diminuiu 22,94%, 25,60% e 9,61%, respectivamente, e a resistência à corrosão do revestimento foi boa.

(3) Devido às características dos nanotubos de carbono, o revestimento adicionado apenas com nanotubos de carbono tem uma estrutura porosa uniformemente distribuída antes da corrosão.Após a corrosão, os poros da peça original se tornam estreitos e longos e os canais se tornam mais profundos.O revestimento contendo grafeno possui estrutura plana antes da corrosão, a combinação entre as partículas do revestimento é próxima e as partículas do agregado são firmemente envolvidas pelo adesivo.Embora a superfície seja erodida pelo eletrólito após a corrosão, existem poucos canais de poros e a estrutura ainda é densa.A estrutura de nanotubos de carbono e grafeno pode efetivamente bloquear a propagação de trincas e proteger a matriz.


Hora da postagem: Mar-09-2022